SEM
SEM基本结构与原理
基本原理
电子束会聚后在样品表面扫描，产生各种信号被接收
工作方式
二次电子
- 反映试样表面形貌，主要用于形貌观察
- 束斑越细，产生二次电子的面积越小
- 分辨率高
背散射电子
- 入射电子在试样中受到原子核卢瑟福散射而形成的大角度散射电子
- 分辨率较低（薄样品在TEM里做扫描透射像的分辨率也不低）
- 对试样的原子序数变化敏感，产额随原子序数增加而增加，适合观察成分的空间分布
- 衬度主要与原子序数有关，与表面形貌也有一定的关系
- 能反映试样离表面较深处的情况
吸收电子
- 与二次电子、背散射电子相反
特征X射线
-
外层向内层跃迁，同时放出特征X射线
\[ \lambda=\frac1{(Z-\sigma)^2} \]
俄歇电子
- 给出表面信息，SEM中用的不多
SEM衬度原理
衬度三大来源：
- 试样本身性质（表面凹凸、成分差别、位相差异、表面电位分布）
- 信号本身性质（二次电子、背散射电子、吸收电子）
- 对信号的人工处理
二次电子
- 二次电子产额：随入射电子能量先增加后减少
- 角分布：余弦规律（表面上放一个圆），表面法线方向信号最大
- 产额与入射角：入射角越大，产额越高
形貌衬度：与发射面和收集器之间的角度有关
原子序数衬度：不明显
电压差衬度：试样表面负电位处二次电子逸出容易，故衬度大
充电现象：非导电材料表面的电荷积累导致衬度过亮
背散射电子
背散射系数\(\eta\)：一个初始电子产生一个能量大于50eV而小于初始能量的电子的几率
\(\eta\) 随靶原子序数Z的增加而增加，入射电子束影响小：
- Z < 47: \(\eta\) 随入射电子能量的增加而降低
- Z = 47: \(\eta\) 随入射电子能量的增加而没啥变化
- Z > 47: \(\eta\) 随入射电子能量的增加而增加
入射电子方向对\(\eta\)的影响：
- 垂直入射时，分布近似余弦规律，发射方向随机
- 倾斜入射时：向前的棒形
- 随入射角增加，背散射电子数也相应增加。接近掠射角时接近1
衬度：主要是原子序数衬度，重元素亮，轻元素暗
可以用来看析出物成分
利用一对对称的探测器AB，作加减法可以分离形貌像与成分像（利用对称性）
背散射成分分析时为避免形貌衬度干扰，可以做表面抛光
扫描透射电子像
薄试样的透射电子可以成像（STEM像）
- 基本不受色差的影响。像的质量比一般TEM要好
- 可以用能量分析器选择某个能量的弹性散射电子来分析
- 能量损失与试样成分有关，非弹性散射电子像（特征能量损失电子像）也可以用来显示元素分布
- 一般都是TEM里测出来的（因为样品很薄），除非给SEM装一个特殊的样品台（STEM-in-SEM）
分辨率与放大倍数
电子束影响
\[
d^2=d_0^2+d_s^2+d_c^2+d_f^2
\]
\(d\)：实际电子束直径
\(d_0\)：电子枪发出的电子束直径
\(d_s=1/2 C_s\alpha^3\)：球差漫散圆直径
\(d_c=C_c\alpha \Delta V_0/V_0\)：色差漫散圆直径
\(d_f=1.22\times10^{-10}\sqrt{150}/(\alpha V_0)\)：衍射效应导致的电子束漫散圆直径
球差为最主要因素，\(d^2=d_0^2+d_s^2=d_0^2+1/2C_s\alpha^3\)
信噪比影响
信噪比
\[
P=\sqrt{\frac{I_s\tau}{Ne}}
\]
\(I_s\)：探测器接受到的信号，与电子束流\(I_p\)成正比
\(\tau\)：帧扫描时间
\(N\)：像元数目
优化思路
- 增大电子束流：用强电子源（LaB6枪或场发射枪）提高亮度；增大束斑（会降低分辨率）
- 加长帧扫描时间：最慢100s（电路稳定度限制不能太长
- 减少像元数目（会降低清晰度
放大倍数
\[
M=\frac l L
\]
\(l\)：荧光屏长度
\(L\)：电子束在试样上扫过的长度
性能特点
分辨率
二次电子像分辨率最高，一般说的分辨率就是二次电子像的。
热钨丝发射电子枪一般30-60A
场发射枪一般10-20A
顶级：个位数A
放大倍数
连续可调，断口分析
景深
景深很大
\[
D=\frac{0.2}{\alpha M}\text{(mm)}
\]
放大倍数越小，景深越大。
背散射电子衍射分析
摆
可变气压/环境扫描电镜
摆
金属材料典型断口分析
摆
Last update:
2023年11月17日