电子像衬度原理

质厚衬度

样品质量、厚度差异导致透射束强度差异

一些定性结论：

衬度和加速电压、散射角、原子序数、密度、厚度有关
降低电压能提高衬度
光阑孔径（散射角）与衬度反比（常用改变光阑大小来调节衬度）

衍射衬度

晶体试样满足布拉格条件不同、结构振幅不同，导致透射束/衍射束强度不同

暗场像：遮挡透射束，通过衍射束

明场像：遮挡衍射束，通过透射束

衍衬像运动学

基本假设：

双束近似，且\(s\neq0\)
衍射束比入射束弱得多（试样较薄入射束波长较短时成立）
透射束和衍射束无相互作用（s越大和厚度越小越接近成立）
假定电子束在晶体内部多次反射和吸收可忽略不计（试样很薄、电子速度很快时假定成立（~~电子速度快就是波长短吧~~））
柱体近似

完整晶体暗场像

电子束在晶体中的强度随深度变化具有周期性，消光距离（两极强深度间的距离）：

\[ \xi_g=\frac{\pi V_c\cos\theta}{\lambda F_g}\approx\frac{\pi V_c}{\lambda F_g} \]

\(F_g\)：结构因子

\(V_c\)：单位晶胞体积

衍射强度

\[ I_g=\frac{\pi^2}{\xi_g^2}\frac{\sin^2{(\pi st)}}{(\pi s)^2} \]

等厚消光：衍射强度随样品厚度变化

等倾消光：衍射强度随s变化

对应有等厚条纹和等倾条纹

完整晶体明场像

\[ I_T=I_0-I_D \]

不完整晶体衍衬像

关键在于单胞离开其正常位置的偏离矢量\(R\)

相位因子\(\alpha=2\pi g\cdot R\)

\(g\cdot R=0,1,\dots\)：缺陷不可见
非整数：缺陷可见
平行：衬度最大

缺陷衍衬像

层错

倾斜于晶体表面的层错：类似于等厚条纹
平行于晶体表面的层错：亮带或暗带，取决于二区域衍射强度的差异。若恰好处在消光距离则看不到
垂直于试样表面的层错：看不到
重叠层错：从附加相位判断。若相位因子之和为\(2n\pi\)，则不出现衬度

衍衬像是平行的直线条纹

位错

位错衍衬像主要是线条（往往不是直线）

位错线像总是出现在实际位置的一侧或另一侧，且常常具有一定宽度

刃位错宽度是螺位错的两倍

位错不可见判据\(g\cdot b=0\)

对螺位错完全适用
对刃位错，即使\(g\cdot b=0\)有时也有弱衬度像
只有当柏氏矢量及位错线都平行于膜面，即位错是在垂直于入射电子束的滑移面上，位错才不可见
即同时满足\(g\cdot b=0\)和\(g\cdot(b\times u)=0\)

第二相粒子

很复杂。衬度主要来源：

沉淀物衬度
基体衬度：第二相引起基体点阵局部畸变

小角晶界&大角晶界

小角晶界处理成位错

倾转晶界近似为一系列间距为d的刃位错
扭转晶界处理为交叉的螺位错网络

大角晶界类似于楔形晶体，产生亮暗条纹衍衬像

参数测定

磁转角

由于中间镜电流不同导致的形貌像与衍射谱的角度不同

用具有特征几何外形的单晶试样标定

柏氏矢量

利用位错不可见判据\(g\cdot b=0\)

明场下观察位错，记录明场像
倾动试样使位错像消失，记录明场像
打位错部位的电子衍射谱，强衍射斑点为\(g_1\)
转动试样，找到新的不出现该位错的取向\(g_2\)，\(b//g_1\times g_2\)

波纹图

试样二次衍射产生波纹图（透射束与二次衍射束的干涉条纹）

设第一个晶体的倒易矢量为\(g_1\)，第二个为\(g_2\)，合成为\(g\)，波纹与\(g\)正交，间距为D，D=1/g

平行波纹图

两个晶体面间距不同而取向相同的点阵平面平行重叠，\(g_1\)、\(g_2\)、\(g\)共线

\[ D=\frac1{|g|}=\frac{d_1d_2}{|d_1-d_2|} \]

旋转波纹图

晶面间距相同，相差一个不大的旋转角\(\alpha\)

\[ D=\frac1{|g|}=\frac{1}{2|g_1|\sin\frac\alpha2}=\frac{d_1}{2\sin\frac\alpha2}\approx\frac{d_1}\alpha \]

混合波纹图

\[ D=\frac{d_1d_2}{\sqrt{(d_1-d_2)^2+d_1d_2\alpha^2}} \]

应用

解释同结构有序共格沉淀相
解释相同面间距的亚晶粒间界
精确测定点阵间距（尤其是沉淀相与基体点阵参数接近、且太薄搞不出衍射斑点的）（感觉不如高分辨

衍衬运动学局限性

衍衬像动力学

（摸了

Last update: 2023年11月17日